Главная
Сущность метода. После отделения цинка от основных компонентов путем сорбции из 4 н. соляной кислоты и десорбции 0,65 н. соляной кислотой цинк определяют методом переменнотоковой полярографии на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале минус 1,0—1,6 В (относительно насыщенного каломельного электрода).
Реактивы и растворы. Хлоридно-аммиачная смесь (фон) — 1 M раствор хлористого аммония и 1 M раствор аммиака, приготовленная следующим образом: 26,75 г хлористого аммония растворяют н воде при слабом нагревании, прибавляют 40 мл аммиака (пл. 0,91 г/см3) и разбавляют до 500 мл водой.
Выполнение определения. Раствор, содержащий цинк, упаривают досуха. Соли растворяют в 5 мл воды с добавлением 1 капли соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл аммиака (пл. 0,90 г/см3), 10 мл хлоридно-аммиачного фона, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полярограмму цинка снимают на полярографе ППТ-1 в диапазоне поляризации минус 1,0—1,6 В, при диапазоне тока 5, скорости развертки 5 мВ/с в многокапельном переменнотоковом трапецеидальном режиме. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание цинка определяют методом сравнения со стандартным раствором цинка, проведенным через все стадии анализа, включая хроматографическое разделение, как указано в экстракционно-фотометрическом методе определения цинка. Параллельно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Содержание цинка определяют по формуле (12).
